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废水中氨氮测定影响因素

作者: 时间:2021-09-11 17:27:45 点击:



一、前言

氨氮浓度是评价废水污染程度的重要指标,在废水检测中并不常用。通过检测废水中氨氮的含量来评价废水的污染程度和自净程度。废水中的氨氮主要由游离氨和铵盐组成。pH值直接影响这两个组分的比例。废水pH值越高,游离氨所占比例越高,反之,铵盐所占比例越高。废水中氨氮污染物的主要来源是各种有机废物。这些有机废物的化学稳定性往往不是很高,微生物发酵后很容易转化为氨。如果氨与氧气接触,会形成亚硝酸盐、硝酸盐等,成为水体的主要污染物。目前,在水质监测过程中,主要采用纳氏分光光度法检测氨氮,即利用碘化汞、碘化钾与氨反应生成红棕色胶体化合物。该化学成分对不同频率的光波具有不同的吸收能力。

2.pH值对测定的影响。

废水中氨氮测定影响因素(图1)

在实际样品分析过程中,反应体系的pH值对氨氮的测定结果有非常直接的影响。在纳氏试剂检测低污染样品的过程中,PH值的调节主要是在絮凝和沉淀过程中进行的。在样品保存过程中,需要先将样品调到中性,将200毫升的水样放入烧杯中,然后再加入2毫升的硫酸锌。通过一滴一滴地加入氢氧化钠,使溶液的PH值调节到10.5左右。硫酸锌与氢氧化钠直接形成絮凝沉淀,能有效吸附水中各种悬浮的有色金属物质。如果溶液的pH值过低,容易导致反应不完全,形成的沉淀物相对较少,水样中容易出现较多的小颗粒。加入纳氏试剂后,可直接生成白色絮状沉淀物。它直接影响到氨氮测量的准确性。此外,氢氧化锌也是一种两性氢氧化物,可以溶解在酸性和碱性溶液中。如果在溶液中滴入过多的氢氧化钠,溶液的PH值就会过高。氢氧化锌部分溶解现象将直接影响絮凝效果。溶液加入纳氏试剂后,水样会变得非常浑浊,导致比色不能正常进行。因此,在滴加氢氧化钠溶液的过程中,一定要避免滴落过快,并将溶液的PH值调整到合适的位置,以保证絮凝效果。

第三,纳氏试剂对空白的影响。

目前,纳氏试剂的制备方法主要分为两类。试剂AN由氯化汞、碘化钾和氢氧化钾制备,试剂B由碘化汞、碘化钾和氢氧化钠制备。由于碘化汞和氯化汞在纳氏试剂制备过程中具有较强的毒性,容易影响实验室人员的人身安全。因此,在目前的实际检测过程中,成品纳氏试剂往往是直接采购的,瓶底往往没有红色沉淀物,溶液性质比较稳定。试剂A、试剂B和购买的试剂在空白值上往往有很大的不同。通过试剂试验证明,三种试剂均能达到测定样品的目的,测定结果差异不是很明显。在使用试剂A的过程中,要慎重控制氯化汞的加入量,同时进行搅拌,防止因溶液早期饱和而产生红色沉淀。整个检测过程操作环节多,检测周期长。在B试剂的实际检测过程中,碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有很大影响。在使用这两种试剂的过程中,为了避免混浊和沉淀,在这些溶液完全冷却之前,不能添加汞盐。这些溶液使用一段时间后,瓶底会出现红色沉淀物。如果去除不当,会使颜色的吸光度过高,对测定结果的准确性有很大影响。为避免这些问题,提高测定效率,购买的纳氏试剂可直接使用,可有效避免试剂储存过程中产生猩红沉淀。

第四,干扰因素对测定结果的影响。

在实际的废水检测过程中,经常会遇到一些化学成分比较大、污染程度较大的溶液,加入一些试剂后也会有一定的浊度和色度。浊度和色度对测定结果有很大影响。针对这些干扰因素,我们应认真分析问题产生的原因,及时采取措施。

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