4吡咯烷6-二羟基嘧啶是一种重要的化工原料、颜料和医药中间体。4吡咯烷6-二羟基嘧啶用于制药工业生产磺胺甲氧嘧啶，也是生产维生素B4、抗肿瘤药物和辅助药物的中间体。4-吡啶生产过程中产生大量的4-吡啶-二羟基嘧啶废水，其中氯化钠含量为10%-12%，甲酸钠含量为5%-6%。传统的废水处理方法是直接浓缩得到氯化钠和甲酸钠的混合盐，但该混合盐的应用价值低，处理难度大。如果能够将混合盐分离出来，提取甲酸钠，不仅可以提高盐的应用价值，而且可以创造可观的经济价值。采用浓缩、冷冻分离氯化钠和甲酸钠混合盐。得到了高纯度的氯化钠和无水甲酸钠。

1.实验部分

4金6-二羟基嘧啶废水的处理工艺是含有氯化钠和甲酸钠混合盐的废水。初步浓缩后得到氯化钠，将氯化钠母液冷冻得到二水甲酸钠。二水甲酸钠是通过重结晶得到的。如图1所示，大部分二级母液回流到废水中，部分回流进行深度处理。

2.成果与讨论

在生产过程中，工艺参数的控制直接影响产品质量和提取率。比较了4-吡啶-6-二羟基嘧啶废水的浓缩比、分离氯化钠母液的冷冻结晶温度和二水甲酸钠重结晶的浓缩比。

2.1废水浓缩率的测定

氯化钠和甲酸钠在水中的溶解度大不相同。4.当6-二羟基嘧啶废水浓缩时，氯化钠首先结晶。随着浓缩比的增加，溶液中甲酸钠的含量逐渐增加，浓缩温度越来越高。当达到甲酸钠饱和时，甲酸钠开始沉淀。在不影响后期无水甲酸钠质量和产量的情况下，前期应尽量除去氯化钠，因此要控制废水的浓度比，做到氯化钠沉淀而甲酸钠不沉淀。为了探索4-松基-6-二羟基嘧啶废水的浓缩比(浓缩比为氯化钠沉淀后母液的蒸发水量和残留量与浓缩前母液的质量之比)，分别考察了40%、30%、20%和15%的浓缩比。母液中氯化钠和氯化钠盐中甲酸钠质量分数的变化如表1所示。

从表1可以看出，当母液浓度比为30%至40%时，甲酸钠在氯化钠中的质量分数小于0.1%，当母液浓度比为20%时，甲酸钠在氯化钠中的质量分数开始增加到0.4%。当母液浓度比为15%时，甲酸钠在氯化钠中的质量分数增加到1.5%。为获得较高的甲酸钠收率，确定浓缩率为20%。

2.2冻结温度对二水甲酸钠的影响

4)从双磺酸盐废水中浓缩提取氯化钠后，对母液进行冷冻处理，得到甲酸钠二水合物。其中，冷冻温度是提取甲酸钠的重要参数。冻结温度不仅影响冷冻二水甲酸钠的沉淀量，而且影响二水甲酸钠中氯化钠的含量。为了探索最佳冻结温度，研究了15℃、10℃、5℃和0℃下冻结温度对二水甲酸钠质量和沉淀的影响。结果列於表二。

从表2可以看出，随着冷冻温度的降低。甲酸钠的沉淀率和氯化钠在甲酸钠中的质量分数也有所增加。当冻结温度为15℃时，甲酸钠的沉淀率仅为12%。当冻结温度为0°5°C时，甲酸钠的沉淀量增加，但二水甲酸钠中氯化钠的质量分数也明显增加。氯化钠含量过高不利于二水甲酸钠的后续处理。因此，确定冻结温度为0°5°C。

2.3二水甲酸钠重结晶浓度比

冷冻结晶得到的二水甲酸钠需要重结晶才能得到高纯度的无水甲酸钠。二水甲酸钠加热溶解在水中，然后浓缩结晶得到甲酸钠。浓缩比太小，甲酸钠含量太低，浓缩比太大，甲酸钠收率太低。所以我们需要找到合适的浓度比。溶解甲酸钠75%、80%和85%蒸发对CO的影响