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多级孔Fe/ZSM-5分子筛催化降解有机胺废水

作者: 时间:2021-09-11 17:27:45 点击:



有机胺废水主要来自皮革、轮胎、纺织等行业,主要含有甲胺、三乙胺、氨等微量副产物,属于高浓度、毒性强、难降解的高氮低碳废水。未经处理的有机胺废水直接排放放电会对人体及周边环境造成极大危害。

目前,国内外学者主要采用化学和物理方法降解有机胺废水,其中催化氧化以其处理量大、降解效果好、处理时间短等优点成为研究热点。

ZSM-5分子筛(高硅沸石)作为固体酸催化剂的代表,可用于多种催化反应。但其孔径过小,微孔大小会限制其对有机胺废水的催化降解性能。碱处理技术可以选择性地去除骨架硅并引入介孔,并且可以调节分子筛的酸性。目前,有关ZSM-5分子筛碱处理的报道多采用强碱性的NaOH溶液,而用弱碱性的CH3COONa溶液对ZSM-5分子筛进行碱改性的研究尚未见报道。结果表明,经强碱改性的ZSM-5分子筛的成孔速率和成孔深度难以控制,导致外表面大部分微孔被破坏,MFI结构被破坏,大大降低了ZSM-5分子筛的稳定性。然而,用弱碱性CH3COONa溶液处理ZSM-5分子筛,不仅可以引入介孔结构,而且对ZSM-5分子筛的结构影响不大。

本研究通过一定浓度的CH3COONa溶液处理合成了微孔-介孔多孔ZSM-5分子筛,并用Fe负载改性前后的ZSM-5分子筛制备了Fe/ZSM-5分子筛。采用正交设计法研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、溶液初始pH和H2O2用量对有机胺废水催化氧化降解的影响。得出了各参数对催化氧化降解有机胺废水的主次关系,确定了试验范围内的最佳评价条件。

1.测试部件

1.1原水水质

本实验所用废水为上海绿强新材料有限公司在分子筛工业化生产过程中产生的高浓度有机胺废水。废水呈透明、悬浮物、成分复杂,主要含有三乙胺、四乙基氢氧化铵、苯铵等有机胺。COD为5030~50 mg,L pH为12~13。

1.2试剂

氢氧化钠、硫酸铝、乙酸钠、硝酸铁,江苏强盛功能化工有限公司(分析纯度);四丙基氢氧化铵:质量分数25%,中国医药集团化学试剂有限公司;硅溶胶:质量分数25%。浙江裕达化工有限公司。

1.3Fe/ZSM-5分子筛催化剂的制备

以硫酸铝为铝源,硅溶胶为硅源,采用水热法合成了硅摩尔比为50的ZSM-5分子筛。将合成的ZSM-5分子筛加入500ml浓度为4mol/L的CH3COONa溶液中,在80℃水浴中搅拌2h,离心焙烧,制得微孔-介孔多孔ZSM-5分子筛。经CH3COONa溶液处理的ZSM-5分子筛标记为ZSM-5(4),未经CH3COONa溶液处理的ZSM-5分子筛标记为ZSM-5(0)。将处理前后的样品浸渍在等体积的硝酸铁溶液中(Fe负载量为10%),在12 0℃下干燥,然后在一定温度下焙烧3.5h,制得Fe/ZSM5(4)和Fe/ZSM5(0)催化剂。

1.4催化剂的特性

用D/max-2550VB/PC X射线衍射仪对样品进行了物相分析。实验条件为:衍射源Cu-Kα(λ=0.15406 nm),管电压40kV,管电流40 mA,扫描5°~40°,扫描速率2°/m in。在ASAP2020物理吸附仪(美国Micromeritics公司)上进行了BET表征。用MerlinCompact扫描电子显微镜(SEM)观察了样品的形貌。用岛津XRF1700型X射线荧光光谱仪分析了样品中硅铝的摩尔比。

1.5活动评价方法

取20mL有机胺废水,调节pH值,加入有催化剂的锥形瓶中,加入一定量的H2O2,在水浴恒温振荡中振荡,恒温振荡时间。反应一段时间后,离心分离反应液,得到上清液,用重铬酸钾法测定其COD。

2.成果与讨论

2.1 CH3COONa溶液处理对ZSM-5分子筛晶体结构的影响

ZSM-5分子筛经CH3COONa溶液处理前后的XRD谱如图1所示。

多级孔Fe/ZSM-5分子筛催化降解有机胺废水(图1)

从图1可以看出,CH3COONa溶液处理前后ZSM-5分子筛的特征衍射峰分别出现在2θ处,分别为7.9°、8.7°、2 2.8°、2 3.5°和2 4.4°,表明CH3COONa溶液处理的样品仍保持ZSM-5分子筛的晶相结构。

2.2 CH3COONa SO的影响

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