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2-乙基蒽醌酸性废水处理方法

作者: 时间:2021-09-11 17:27:45 点击:



2-乙基蒽醌是一种非常重要的精细化工产品,主要用作过氧化氢生产中的工作液,同时也广泛应用于染料工业、光固化树脂、光敏聚合等领域。

以邻苯二甲酸酐、乙苯和三氯化铝为原料制备2-乙基蒽醌是国内外最常用的生产工艺。主要包括邻苯二甲酸酐和乙苯在三氯化铝存在下的Friedel-Craft酰化反应(FriedelCraftsAcylationReaction)生成2-乙基苯甲酰基苯甲酸铝络合物盐(FriedelCraftsAcylationReaction),然后用酸性水溶液水解得到2-(4-乙基-39-苯甲酰乙基苯甲酰基)苯甲酸(简称Be酸)。被酸在20%发烟硫酸的作用下,进行闭环反应(RingClosedReaction),生成2-乙基蒽醌。在工业生产中,2-乙基蒽醌易溶于浓硫酸(发烟硫酸),不溶于稀硫酸。引入较大量的工艺水稀释铍酸的闭环溶液,使2-乙基蒽醌从硫酸溶液中沉淀出来(酸沉淀法、工艺沉淀法)。然后用甲苯溶解酸性溶液中的蒽醌,用碱和水洗涤甲苯层,去除有机磺酸盐和其他杂质后,经甲苯蒸僧回收和粗提纯得到成品2-乙基蒽醌。

生产2-乙基蒽醌的三个反应如图1所示。

2-乙基蒽醌酸性废水处理方法(图1)

在2-乙基蒽醌的工业化生产中,主要污染源来自闭环反应溶液的酸析过程。酸析过程中产生的酸性废水具有废水量大、污染大的特点,是蒽醌生产行业环保治理的难点。

在认真分析2-乙基蒽醌生产工艺的基础上,确定了酸性废水综合治理的研究方案。

主要研究结果如下:(1)从源头入手,优化了铍酸溶解、闭环、酸沉淀工艺,降低了酸性废水的污染特性和处理难度;

(2)采用中和法回收酸性废水中的硫酸;

(3)中和反应后的中性水经芬顿氧化、生化处理后可达到国家污水处理标准和放电标准。

研究过程如下:

1.改善酸性废水污染特性的研究。

以实验室2-乙基蒽醌合成实验产生的酸性废水为参照物,其特征数据如下:外观:暗红棕色液体,含固体悬浮物(主要是碳化物、焦炭等)2%~3%。生产过程中产生的硫酸含量为-40%,COD值为~30000 mg/L。

从以上数据可以看出,酸性废水具有很强的污染特性,很难按照通常的方式直接处理。对此,我们首先对酸析废水的减污特性进行了研究。

1.1改变铍酸和发烟硫酸的溶解混合方式

铍酸需要溶解在发烟硫酸中,然后才能进行闭环反应。由于脱氯苯生产过程中得到的液体铍酸温度一般在140℃左右,且液体铍酸具有很强的粘性,与发烟硫酸混合时容易混合不均匀,导致局部温度过高,铍酸浓度过高,导致碳化、结焦反应,造成溶液质量不佳。

通过大量的实验研究,确定了铍酸溶解的优化方法,即采用有利于传质传热的特殊混合方式,大大提高了铍酸的溶解效率,减少了铍酸溶解过程中的碳化和结焦。与传统搅拌槽中的铍酸溶解方式相比,新采用的混合溶解方式使最终酸性废水的COD降低了30%左右,而酸性废水中的固体悬浮残渣(主要是铍酸的碳化和结焦)降低了20%左右。

1.2改变闭环反应液的酸化方式

按照传统工艺,闭环反应完成后,将闭环反应液引入装满工艺水的搅拌槽中进行酸析处理。由于闭环液中含有大量的硫酸和三氧化硫,而三氧化硫水合产生的硫酸和浓硫酸的快速稀释是一个瞬时极强的热过程(根据实验室测量,闭环液酸化过程的放热为600kJ/kg闭环液),所以闭环液中含有大量的硫酸和三氧化硫,而三氧化硫水合产生的硫酸和浓硫酸的快速稀释是一个瞬时极强的热过程(根据实验室测量,闭环液的酸化过程放热为600kJ/kg闭环液)。

传统的搅拌槽式酸析工艺是将闭环液间歇滴入装满工艺水的酸析釜中。由于该釜酸析工艺混合效果差,三氧化硫的水化热和浓硫酸的稀释热得不到及时排出,造成严重的局部过热和偏热。

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